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石英砂的分析方法

发布时间:2019/11/25     浏览:

摘要:对石英砂中二氧化硅含量、铁和铝分析的代表性和准确性进行了论述。通过实例和验证,指出正确的操作完全能确保石英砂成分分析的准确,为生产提供可靠的数据,确保了生产的正常进行。

石英砂作为主要原料对泡花碱生产有着重要影响,特别是对二氧化硅、铁和铝控制得很严格,要求分析的准确性和精确度都较高。至今在石英砂分析检验方面的资料很少,各企业基本都是在采用自己企业的内部分析标准。就几年来在工作中积累的经验,总结了几点石英砂分析方面的注意事项。

1、取样要有代表性

在进行化学分析的过程中,较重要的是保证所分析的样品化学成分需要具有代表性。每次进厂的石英砂有几十吨到一百多吨不等,而分析化学成分所用的样品仅要2g就足够了,即便分析水分也只用100g。

进厂的石英砂一般是远途汽车运输或用拖拉机运输附近矿点的,对进厂的石英砂由化验员在车上取样。对大卡车取样按上、中、下3个层次,每层均布各取3点,共9个点逐一取样,拖拉机按上、下两层每层均布各取3点,同一矿点的每五车取的样混合均匀,作为1个分析样。决不能在车下或其他地方任意取一点作为分析样品。

对入库的石英砂取样时,把断面分成几个档次,按上、中、下分点取样,决不能在断面任意取一点。在抽查当日生产砂样时,到生产车间由配料开始至配料完毕间断地取整个料的砂样,不能到料仓、料口或斗式输送机上任意取一点,否则分析的结果没有代表性。

取回的砂样按四分法逐次缩分至150g以上,称取150g在搪瓷盘中摊成薄层,在110°C热风干燥箱中烘干1h以上,取出冷却后称量,记录水分。由于铝、铁的氧化物对硅酸钠质量有很大影响,所用石英砂一般要求水洗之后,严格控制铁、铝含量。放在一张光滑的白纸上,搅均后摊成薄层,用牛角匙按均布9点取2g左右样品。剩下的取100g,用20-200目分样筛进行粒度分析并记录数据。

2、研磨试样

采用玛瑙研钵人工研磨,研磨得是否合格对后期分析有重大影响。如研磨得不够细,后期与氢氟酸反应困难,甚至试样反应不完全,造成分析结果偏低。为保证分析准确度,研磨后的试样,置于105-110°C干燥箱中干燥1h,拿出放干燥器冷却至室温,备用。

3、二氧化硅含量测定

测定二氧化硅含量的铂坩锅先在马弗炉中950℃高温灼烧1h以上至恒重,取出在干燥器冷却至室温,称量坩锅重量并记录。准确称0.5g研磨并干燥好的砂样,精确至0.0001g(样重G1)。

将坩锅及样品在马弗炉中950℃高温灼烧1h,于干燥器冷却至室温后,称量坩锅及样总重(样重G2),此次高温灼烧是为了去除石英砂中的有机杂质成分。

加3-4滴1+1硫酸慢慢润湿试样。因为硫酸具有防止氢氟酸与二氧化硅反应生成的四氟化硅水解的作用。硫酸的用量要适当,以润湿样品为宜。

硫酸太多,氢氟酸反应完后剩余的硫酸挥发时间长,延长分析时间;硫酸太少,起不到应有的作用,影响含量测定。

硫酸完全润湿样品后,再加入10mL氢氟酸放于沙浴中在低温电炉上熔干为止。一定要等过量的硫酸分解成三氧化硫和水慢慢挥发完后再加入5mL氢氟酸加强灼烧一次,确保二氧化硅反应完全。氢氟酸灼烧两次后,铂坩锅置马弗炉中950°C高温恒重1h,于干燥器冷却至室温后,称量(样重G3)。二氧化硅含量按下式计算。

SiO2=(G2-G3)/G1×100%

3.1 石英砂二氧化硅含量的测定过程中注意事项

3.1.1 由于各矿点的石英砂品质不同,所以加第一遍氢氟酸时要小心操作,有的金属氧化物杂质含量较多的石英砂,已加入石英砂就开始剧烈反应,此时一定要注意控制沙浴温度不可太高,防止样品与氢氟酸剧烈反应溢出,造成分析失败。

3.1.2 有的分析方法第一遍氢氟酸一反应完,开始冒白烟时就加第二次氢氟酸。通过对比实验,这样做灼烧效果不好,二氧化硅含量偏低。

3.1.3 采用沙浴加热灼烧,在马弗炉恒重完后,第三次称量坩锅及残渣重量前一定要注意把铂坩锅底部及周围黏附的砂子擦净,否则会使二氧化硅含量偏低。

4、测定铁和铝

4.1 称样

在干燥洁净的铂坩锅中准确称1.0g研磨干燥好的砂样,精确至0.0001g。

4.2 灼烧

灼烧过程与测含量基本相同,区别在于由于样品增加了1倍,所以1+1硫酸加6-7滴,同样第二遍灼烧用的氢氟酸加10mL,以保证二氧化硅完全参加反应。

4.3 溶样

第二遍灼烧氢氟酸挥发完后,加入5mL1+1盐酸在低温电炉上慢慢加热3min,取下冷却后,小心转移到250mL容量瓶中,定容,摇匀,备用。

4.4 测铁

按GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法测定。

4.5 测铝

配制乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH5.6):将250g三水乙酸钠(或150.7 g无水乙酸钠)溶于水,加12mL冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。

配制0.005mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA),标准溶液:在容量瓶中用蒸馏水稀释0.1mol/L的定量试剂至250mL(20°C),摇匀静置1周。用移液管取50mL稀释至1L。

配制0.005mol/L乙酸锌标准溶液:称取2.2g乙酸锌溶于少量水中,加36%乙酸2mL,用水稀释至2L。

EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液体积比的测定:用移液管移取10mL 0.005mol/L EDTA标准溶液于300mL锥形瓶中,加水约150mL,加5mL pH5.6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液,加二甲酚橙指示剂4滴,用0.005mol/L乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。

EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比按下式计算:

K=10/V

式中K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;

V—滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积,mL。

从“4.3"制备的250mL溶液中用移液管取50mL于300mL的锥形瓶中,再用移液管移取20mL的EDTA标准溶液,在电炉上加热到50℃以上,加两滴二甲酚橙指示剂,边摇动锥形瓶内的溶液边滴加1+1的氢氧化铵溶液至溶液由黄色刚好变为紫红色,加5mL pH5.6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液,此时溶液由紫红色变为黄色。继续加热,煮沸2-3min,冷却,用水稀释至约150mL,加2-3滴二甲酚橙指示剂,用0.005mo1/L的乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。

三氧化二铝的含量按下式计算:

三氧化二铝%=0.2549×5×(20-V×K)×100/(1000×G)-0.6384×Fe2O3%=0.2549×(20-V×K)/2G-0.6384×Fe2O3%

式中 K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;

V—滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积,mL;

G—样品的重量,g;

0.6384—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数。

5、结语

由于石英砂中的杂质主要是铝和铁的氧化物,测定结果减去用邻菲罗林法测定的铁含量即为铝含量。

在铁铝测定中要注意:一是溶样转移要完全彻底,不能遗漏或损失试样;二是要注意调pH时要调到恰好变色,偏离太多,超出缓冲溶液的缓冲能力会影响测定结果的准确性;三是若样品中杂质含量过高,则溶液一配制好就显示终点的紫红色,说明EDTA不够,应加量或减少待测试液的用量。

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