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石英砂中烧失量、二氧化硅、氧化铁的测定

编辑:波涛净水      来源:www.cddii.com     浏览:      发布时间:19/11/12

1、烧失量的测定

1.1测定原理

石英砂、硅砂主要成分为二氧化硅,常含有铁、铝、钾、钠、钙、镁等杂质。

试样中常含有有机物、易挥发杂质或少量碳酸盐、硫化物、化合水、高温灼烧即挥发逸出,灼烧所损失的重量,即为烧失量。

1.2测定过程

准确称取试样约1克,放人已灼烧至恒重的铂金坩埚中(试样应在110℃烘干2小时,除去水份)。将铂金坩埚置于950-1000℃的高温灼烧1小时,冷却、干燥、称量。反复灼烧至恒重。

烧失量的百分含量按下式计算:

烧失量=(G-G1)/G×100%

式中:G—灼烧前试样重量,(g);G1—灼烧后试样重量,(g)。

2、二氧化硅的测定

2.1测定原理

经灼烧恒重后的试样,用氢氟酸和硫酸处理,二氧化硅以四氧化硅形式逸出,灼烧至恒重,挥发逸出的重量即为二氧化硅的重量。

2.2测定过程

将测定烧失量后的试样称取0.5g左右(称取双样),用少许水润湿。加入8滴(1:1)硫酸和8毫升氢氟酸,于低温电炉上加热挥发至冒白烟,冷却。再加入4滴(1:1)硫酸和4毫升氢氟酸,继续挥发至干,白烟彻底冒尽。整个过程应在通风橱内完成。冷却后,将铂金坩埚置于950-1000℃高温电炉中灼烧30分钟,冷却、干燥、称量。反复灼烧至恒重。

二氧化硅的百分含量按下式计算:

SiO2=(G2-G3)/G2×100%

式中:G2—试样 重量(g),G3—残渣 重量(g)。

2.3讨论

本法仅使用于含二氧化硅在98%以上的石英砂的分析。若试样中含铁、铝、钙、镁等杂质含量较高时,由于生成一些硫酸盐难以完全分解,使二氧化硅的测定结果偏低。在此情况下,常采用盐酸一次脱水一滤液比色法或者氟硅酸钾容量法。

3、氧化铁的测定

氧化铁的测定方法有几种:邻菲罗啉比色法,硫氢酸盐比色法,目视比色法,磺基水杨酸钠比色法。本文主要先容磺基水杨酸钠比色法。

3.1测定原理

在氨性溶液中,三价铁离子与磺基水杨酸生成黄色的磺基水杨酸络盐进行比色,其反应:

石英砂中烧失量、二氧化硅、氧化铁的测定

3.2测定过程

准确称取0.5克试样,置于铂金坩锅时,用水润湿,加入8滴硫酸(1:1)和8毫升氢氟酸,将坩锅置于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟:再加入4滴(1:1)硫酸和4毫升氢氟酸,置于低温电炉上再次蒸发至三氧化硫白烟冒尽。冷却、用热水浸出熔块于300毫升烧杯中,加盐酸(1:1)溶解(可以加热),冷却。移入250毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此为待测液。

分别汲取待测液25毫升置于两个100毫升空量瓶中,用水稀释至约50毫升,加入5毫升10%的磺基水杨酸钠溶液,滴加氢氧化铵(1:1)至溶液由红色变为黄色,过量2毫升,用水稀释至标线,摇匀。在72型分光光度计上,以试剂空白作参比,选用1厘米比色槽,在波长440纳米处测量溶液消光值(E)。

标准曲线的绘制,准确汲取0,0.5,1.0,1.5,2.0,……4.0毫升氧化铁标准溶液(每毫升含Fe2O3 0.1毫克),分别置于100毫升容量瓶中,用水稀释至内50毫升,加入5毫升10%磺基水杨酸钠溶液,滴加氢氧化铵(1:1)至溶液由红色变为黄色,过量2毫升,用水稀释至标线,摇匀。于72型分光光度计上,选用1厘米比色槽,在波长440纳米处测量溶液消光值(E)。以测得的消光值E为纵坐标,相应的浓度(C)为横坐标,绘制标准曲线。

氧化铁的百分含量按下式计算:

Fe2O3=(C×10)/(G4×1000)×100%

式中:C—从标准曲线上查得被测溶液中氧化铁的含量,毫克/100毫升:

G4—试样重量,g。

3.3讨论

三价铁离子与磺基水杨酸钠生成的络合物颜色随着溶液pH不同而改变。在pH=1.8-2.5时为紫红色络合物(Fe3++Sal2-→FeSal+);pH=4-8时,为紫褐色络合物(FeSal2-);pH=8-11.5时为黄色络合物(Fe3++Sal32-→FeSal2-);而pH值大于12时磺基水杨酸本身开始分解生成沉淀。

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